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    详细内容

    血中三甲基氯化錫的測定 第2部分 氣相色譜-質譜法GBZ_T 318.2-2018

    血中三甲基氯化錫的測定第2部分:氣相色譜-質譜法

    1范圍

    GBZT 318的本部分規定了測定血中三甲基氯化錫氣相色譜_質譜法。

    本標準適用于職業接觸人員血中三甲基氯化錫的測定。

    2規范性引用文件

    下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。

    GBZT295職業 衛生生物監測方法總則

    3原理

    血中三甲基氯化錫用四乙基硼酸鈉銜生成為三甲基乙基錫,經正已烷萃取,氣相色譜-質譜檢測,以保留時間和特征離子的豐度比值進行定性,用特征離子165m/z的離子豐度值(峰面積)定量。

    4儀器

    4.1 肝素鈉抗凝采血管,5mL.

    4.2離心機, 0 r/min ~3000r/min.

    4.3微量注射器, 1uL、 10uL、 50uL、 100uL。

    4.4具塞玻璃管: 15mlL, 配有聚四氟乙烯密封蓋。

    4.5旋渦振蕩器。

    4.6氣相色譜-質譜儀。

    儀器操作參考條件:

    a)色譜條件:

    色譜柱: 60 m x0.32 mmx1.0 um二苯基-95%二甲基硅氧烷共聚物(HP-SMS);柱溫:初溫50 C,以20 C/min升到200 C,保持1.0min;汽化室溫度: 250 C:

    -柱流量: 2.0 mL/min;

    -分流比: 5:1.

    b)質譜條件:

    離子源:電子轟擊離子源(EI);

    -離子化能量: 70eV;

    一離子源溫度: 230 C:

    一接口溫度: 260C;

    -掃描模式:選擇離子掃描模式,選擇165 mz為定量離子,151m/z、 165m/z. 179m/z和194 m/z

    為鑒定離子:

    -溶劑延遲時間: 4. Omin。

    5試劑

    5.1實驗用水為去離子水。

    5.2 三甲基氯化錫,優級純(>99.8%)。

    5.3 四乙基硼酸鈉,優級純。

    5.4 四氫呋喃,分析純。

    5.5乙酸鈉, 分析純。

    5.6 冰醋酸,分析純。

    5.7 正已烷,色譜純。

    5.8 乙肺,色譜純。

    5.9 衍生劑:稱取0.1 g四乙基硼酸鈉,加入10mL四氫呋喃溶解,配成1%四乙基硼酸鈉-四氫呋喃溶液,該溶液置于4C冰箱中避光保存,可穩定1個月。

    5.10 緩沖液(pH 4.0士0.2) :在120mL.水中加入0. 6g乙酸鈉,再加1. 4 aL的冰醋酸。

    5.11 標準溶液:于10mL. 容量瓶中,加入少量水,準確稱量后,加入- -定量的三甲基氯化錫,再準確稱量,加水至刻度:由2次稱量之差計算此溶液的濃度,為標準貯備液(濃度約為5mg/mL),此液在4℃冰箱內可儲存6個月。臨用前,用水稀釋成50. 04g/mL.三甲基氯化錫標準溶液;蛸徺I經國家認證并授予標準物質證書的標準溶液物質。

    6樣品采集,運輸和保存

    用肝素鈉抗凝采血管采集接觸三甲基氯化錫工人的血樣5mL,于室溫或冷藏運輸,盡快置于4℃冰箱中存放,樣品可保存1Sd.


    GBZ_T 318.2—2018 血中三甲基氯化錫的測定 第2部分 氣相色譜-質譜法.pdf


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