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    農藥分析與殘留-農藥分析方法-氣相色譜—質譜聯用技術

    農藥分析與殘留-農藥分析方法-氣相色譜—質譜聯用技術

    將氣相色譜儀和質譜計串聯為一個整機使用的儀器分析方法,簡稱色—質聯用。它綜合了氣相色譜儀具有高度分離能力和質譜計具有準確結構鑒定能力的優點,能夠對復雜的有機混合物同時進行組分分離和結構鑒定。簡史霍姆斯(J.C.Holmes)和莫雷爾(F.A.Morreil)于1957年首次提出了將氣相色譜儀和質譜計結合使用的技術。

    目錄

    1 簡史 

    2 基本原理和結構 

    3 應用


    將氣相色譜儀和質譜計串聯為一個整機使用的儀器分析方法,簡稱色—質聯用。它綜合了氣相色譜儀具有高度分離能力和質譜計具有準確結構鑒定能力的優點,能夠對復雜的有機混合物同時進行組分分離和結構鑒定。

    簡史

    霍姆斯(J.C.Holmes)和莫雷爾(F.A.Morreil)于1957年首次提出了將氣相色譜儀和質譜計結合使用的技術。目前這一技術已廣泛應用于有機化學的各個領域,成為有機分析實驗室不可缺少的工具。在農藥分析中主要用于農藥混合物的分離和結構鑒定,農藥雜質、痕量有害物質、農藥分解代謝產物的分離和結構鑒定及農藥殘留、環境污染物的研究等方面。

    基本原理和結構

    氣相色譜法依據每個化合物在一定條件下有相對固定的保留時間作定性分析,但它有兩個明顯的缺點,一是相同保留時間可以有很多種化合物,二是必須有已知參比物作對照。質譜法具有準確結構鑒定能力,但它只適宜于鑒定單一化合物,鑒定混合物比較困難。將氣相色譜儀與質譜計連接起來使用,用氣相色譜儀將混合物分離成一個個單一組分,輸入質譜計進行結構鑒定,使得一個復雜有機混合物的分離和鑒定能在較短時間內同時完成。圖1是氣相色譜—質譜計系統示意圖。樣品注入氣相色譜儀,氣化后經色譜柱進行分離,被分離的單組分流出物隨載氣進入連接器。經分離后,載氣被真空泵抽走,待測組分被濃縮并被送入質譜計進行質譜分析。信號經放大再進入計算機系統處理后給出質譜分析結果。

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    圖1 色譜-質譜-計算機系統原理圖


    連接系統的應用是色—質聯用的關鍵。一般情況下,色譜柱出口的氣壓為1.01325×105帕(一個大氣壓),而質譜計通常要在高真空(低于1.33×10-3帕下工作。降壓連接器可將色譜柱出口的氣壓降低八個數量級,并將樣品各組分依次送入質譜計作定性定量鑒定。早期的連接器是一種細調定量針閥,如圖2所示。色譜柱的流出物由一個T形三通分流,把質譜計可以承受的較小一部分氣體直接導入質譜計中,較大部分氣體流入氣相色譜檢測器,F代色譜—質譜計連接系統中,幾乎都裝有稱為分子分離器的富集裝置。它主要有以下三個類型:①隙透型分離器。圖3為沃森—比曼(Watson-Biemann)隙透分離器示意圖。這種分離器由一根燒結的微孔玻璃管構成。微孔管裝在一個抽真空的外套內,進出口各有一段毛細管來限制氣流。色譜柱流出物經過進口限制器,使燒結管內的氣壓降至約133.322帕。流出物分為兩股,一股滲透過多孔層,另一股進入質譜計。滲透到外層真空區的氣體流速與氣體的分子量的平方根成反比。由于樣品的分子量遠比載氣(He)大,所以載氣分子大部分滲透到真空區被抽走,而樣品分子則主要進入質譜計。②噴射型分離器。圖4為一個噴射型分離器的原理示意圖。從色譜柱流出的氣體通過一個限制孔d1,并且在d1和第二孔d2之間的被抽真空區域內迅速膨脹,這種自由膨脹噴射氣流在其內部產生一個壓力梯度。在這個區域每一組分的擴散流量是此組分分子量的函數,而且正比于擴散系數D。因此,在噴射氣流的中心較重的分子被濃縮進入接收孔d2。在氣流的外圍,較輕組分(載氣)被濃縮并被抽除。第二級發生著類似的濃縮過程,大多數樣品分子進入質譜計而載氣被分離抽走。③半透膜分離器。圖5為一聚四氟乙烯分離器原理示意圖。這種分離器的確切機理尚不清楚,但提出了一個概念,即在比較高的溫度下聚四氟乙烯管上產生一些微孔,使得氣體以滲透的方式通過薄膜。色譜柱流出物氣體中大部分載氣經過聚四氟乙烯薄膜被除去,從而使樣品分子得到濃縮。在實際應用中,色譜儀、質譜計、被分離化合物三個因素變化很大,通常把多個分離器串聯起來使用。

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    圖2 最簡單的色譜—質譜連接器原理圖

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    圖3 沃森—比曼隙透分離器

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    圖4 Ryhage噴射分離器原理圖

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    圖5 聚四氟乙烯分離器原理圖

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    圖6 14種農藥混合物樣品的總離子流色譜圖


    應用

    色譜—質譜聯用技術在分離鑒定復雜農藥混合物中顯示出強大的功能。它廣泛地應用于農藥分析及殘留和環境污染物檢測。圖6為一個14種農藥混合物樣品的總離子流色譜圖。調出每一個組分的質譜,通過對質譜進行解析或通過計算機檢索,可以確定出每一個組分的分子結構(見表)。例如,調出圖6中峰10的質譜(圖7),質荷比為217的峰為敵稗的分子離子峰1653728461387424.jpg,以下各峰分別為由分子離子斷裂所形成的碎片離子峰:1611653728522755359.jpg,571653728538126977.jpg。用計算機檢索的方法也可確認峰10為敵稗。采用選擇離子監測技術用于定量分析,在農藥殘留及痕量環境污染物的檢測中可大大提高儀器的選擇性和檢測靈敏度。(見彩圖58)

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    農藥混合物色—質分離結果

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    圖7 圖6中峰10的質譜圖


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