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    氮測定法-中國藥典2020版三部-三部通則0704

    中國藥典2020版三部三部通則0704

    氮測定法

      本法系依據含氮有機物經硫酸消化后,生成的硫酸銨被氫氧化鈉分解釋放出氨,后者借水蒸氣被蒸餾入硼酸液中生成硼酸銨,最后用強酸滴定,依據強酸消耗量可計算出供試品的氮含量。
      第一法(常量法)  取供試品適量(相當于含氮量25~30mg),精密稱定,供試品如為固體或半固體,可用濾紙稱取,并連同濾紙置干燥的500ml凱氏燒瓶中;然后依次加入硫酸鉀(或無水硫酸鈉)10g和硫酸銅粉末0.5g,再沿瓶壁緩緩加硫酸20ml;在凱氏燒瓶口放一小漏斗并使凱氏燒瓶成45°斜置,用直火緩緩加熱,使溶液的溫度保持在沸點以下,等泡沸停止,強熱至沸騰,俟溶液成澄明的綠色后,除另有規定外,繼續加熱30分鐘,放冷。沿瓶壁緩緩加水250ml,振搖使混合,放冷后,加40%氫氧化鈉溶液75ml,注意使沿瓶壁流至瓶底,自成一液層,加鋅粒數粒,用氮氣球將凱氏燒瓶與冷凝管連接;另取2%硼酸溶液50ml,置500ml錐形瓶中,加甲基紅-溴甲酚綠混合指示液10滴;將冷凝管的下端插入硼酸溶液的液面下,輕輕擺動凱氏燒瓶,使溶液混合均勻,加熱蒸餾,至接收液的總體積約為250ml時,將冷凝管尖端提出液面,使蒸氣沖洗約1分鐘,用水淋洗尖端后停止蒸餾;餾出液用硫酸滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液由藍綠色變為灰紫色,并將滴定的結果用空白試驗校正。每1ml硫酸滴定液(0.05mol/L)相當于1.401mg的N。
      第二法(半微量法) 蒸餾裝置如圖。圖中A為1000ml圓底燒瓶,B為安全瓶,C為連有氮氣球的蒸餾器,D為漏斗,E為直形冷凝管,F為100ml錐形瓶,G、H為橡皮管夾。
      連接蒸餾裝置,A瓶中加水適量與甲基紅指示液數滴,加稀硫酸使成酸性,加玻璃珠或沸石數粒,從D漏斗加水約50ml,關閉G夾,開放冷凝水,煮沸A瓶中的水,當蒸氣從冷凝管尖端冷凝而出時,移去火源,關H夾,使C瓶中的水反抽到B瓶,開G夾,放出B瓶中的水,關B瓶及G夾,將冷凝管尖端插入約50ml水中,使水自冷凝管尖端反抽至C瓶,再抽至B瓶,如上法放去。如此將儀器內部洗滌2~3次。
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      取供試品適量(相當于含氮量1.0~2.0mg),精密稱定,置干燥的30~50ml凱氏燒瓶中,加硫酸鉀(或無水硫酸鈉)0.3g與30%硫酸銅溶液5滴,再沿瓶壁滴加硫酸2.0ml;在凱氏燒瓶口放一小漏斗,并使燒瓶成45°斜置,用小火緩緩加熱使溶液保持在沸點以下,等泡沸停止,逐步加大火力,沸騰至溶液成澄明的綠色后,除另有規定外,繼續加熱10分鐘,放冷,加水2ml。
      取2%硼酸溶液10ml,置100ml錐形瓶中,加甲基紅-溴甲酚綠混合指示液5滴,將冷凝管尖端插入液面下。然后,將凱氏燒瓶中內容物經由D漏斗轉入C蒸餾瓶中,用水少量淋洗凱氏燒瓶及漏斗數次,再加入40%氫氧化鈉溶液10ml,用少量水再洗漏斗數次,關G夾,加熱A瓶進行蒸氣蒸餾,至硼酸液開始由酒紅色變為藍綠色時起,繼續蒸餾約10分鐘后,將冷凝管尖端提出液面,使蒸氣繼續沖洗約1分鐘,用水淋洗尖端后停止蒸餾。
      餾出液用硫酸滴定液(0.005mol/L)滴定至溶液由藍綠色變為灰紫色,并將滴定的結果用空白(空白和供試品所得餾岀液的容積應基本相同,70~75ml)試驗校正。每1ml硫酸滴定液(0.005mol/L)相當于0.1401mg的N。
      取用的供試品如在0.1g以上時,應適當增加硫酸的用量,使消解作用完全,并相應地增加40%氫氧化鈉溶液的用量。
      【附注】

           (1)蒸餾前應蒸洗蒸餾器15分鐘以上。
     。2)硫酸滴定液(0.005mol/L)的配制  精密量取硫酸滴定液(0.05mo/L)100ml,置于1000ml量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻。
      第三法(定氮儀法) 本法適用于常量及半微量法測定含氮化合物中氮的含量。
      半自動定氮儀由消化儀和自動蒸餾儀組成;全自動定氮儀由消化儀、自動蒸餾儀和滴定儀組成。
      據供試品的含氮量參考常量法(第一法)或半微量法(第二法)稱取樣品置消化管中,依次加入適量硫酸鉀、硫酸銅和硫酸,將消化管放入消化儀中,按照儀器說明書的方法開始消解[通常為150℃,5分鐘(去除水分);350℃,5分鐘(接近硫酸沸點);400℃,60~80分鐘]至溶液成澄明的綠色,再繼續消化10分鐘,取出,冷卻。
      將配制好的堿液、吸收液和適宜的滴定液分別置自動蒸餾儀相應的瓶中,按照儀器說明書的要求將已冷卻的消化管裝入正確位置,關上安全門,連接水源,設定好加入試劑的量、時間、清洗條件及其他儀器參數等,如為全自動定氮儀,即開始自動蒸餾和滴定。如為半自動定氮儀。則取餾出液照第一法或第二法滴定,測定氮的含量。


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