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    详细内容

    藥典通則0301

    一般鑒別試驗


    銨鹽鋇鹽
    苯甲酸鹽
    鉍鹽
    丙二酰脲類
    醋酸鹽
    碘化物
    芳香第一胺類
    鈣鹽
    汞鹽
    枸櫞酸鹽
    鉀鹽
    酒石酸鹽
    鋰鹽

    磷酸鹽

    硫酸鹽
    鋁鹽
    氯化物
    鎂鹽
    鈉鹽

    硼酸鹽

    乳酸鹽
    水楊酸鹽

    碳酸鹽與碳酸氫鹽

    銻鹽
    鐵鹽
    銅鹽
    托烷生物堿類
    硝酸鹽
    鋅鹽
    溴化物

    亞汞鹽

    亞鐵鹽亞硫酸鹽或亞硫酸氫鹽亞錫鹽
    銀鹽
    有機氟化物




      水楊酸鹽

     。1)取供試品的中性或弱酸性稀溶液,加三氯化鐵試液1滴,即顯紫色。

     。2)取供試品溶液,加稀鹽酸,即析出白色水楊酸沉淀;分離,沉淀在醋酸銨試液中溶解。

      丙二酰脲類

     。1)取供試品約0.1g,加碳酸鈉試液1ml與水10ml,振搖2分鐘,濾過;濾液中逐滴加入硝酸銀試液,即生成白色沉淀,振搖,沉淀即溶解;繼續滴加過量的硝酸銀試液,沉淀不再溶解。

     。2)取供試品約50mg,加吡啶溶液(l→10)5ml,溶解后,加銅吡啶試液1ml,即顯紫色或生成紫色沉淀。

      有機氟化物

      取供試品約7mg,照氧瓶燃燒法(通則0703)進行有機破壞,用水20ml與0.01mol/L氫氧化鈉溶液6.5ml為吸收液,俟燃燒完畢后,充分振搖;取吸收液2ml,加茜素氟藍試液0.5ml,再加12%醋酸鈉的稀醋酸溶液0.2ml,用水稀釋至4ml,加硝酸亞鈰試液0.5ml,即顯藍紫色;同時做空白對照試驗。

      亞硫酸鹽或亞硫酸氫鹽

     。1)取供試品,加鹽酸,即發生二氧化硫的氣體,有刺激性特臭,并能使硝酸亞汞試液濕潤的濾紙顯黑色。

     。2)取供試品溶液,滴加碘試液,碘的顏色即消褪。

      亞錫鹽

      取供試品的水溶液1滴,點于磷鉬酸銨試紙上,試紙應顯藍色。

      托烷生物堿類

      取供試品約10mg,加發煙硝酸5滴,置水浴上蒸干,得黃色的殘渣,放冷,加乙醇2~3滴濕潤,加固體氫氧化鉀一小粒,即顯深紫色。

      汞鹽

      亞汞鹽    

           (1)取供試品,加氨試液或氫氧化鈉試液,即變黑色。

     。2)取供試品,加碘化鉀試液,振搖,即生成黃綠色沉淀,瞬即變為灰綠色,并逐漸轉變為灰黑色。

      汞鹽    

           (1)取供試品溶液,加氫氧化鈉試液,即生成黃色沉淀。

     。2)取供試品的中性溶液,加碘化鉀試液,即生成猩紅色沉淀,能在過量的碘化鉀試液中溶解;再以氫氧化鈉試液堿化,加銨鹽即生成紅棕色的沉淀。

     。3)取不含過量硝酸的供試品溶液,涂于光亮的銅箔表面,擦拭后即生成一層光亮似銀的沉積物。

      芳香第一胺類

      取供試品約50mg,加稀鹽酸1ml,必要時緩緩煮沸使溶解,加0.1mol/L亞硝酸鈉溶液數滴,加與0.1mol/L亞硝酸鈉溶液等體積的lmol/L脲溶液,振搖1分鐘,滴加堿性β-萘酚試液數滴,視供試品不同,生成由粉紅到猩紅色沉淀。

      苯甲酸鹽

     。1)取供試品的中性溶液,滴加三氯化鐵試液,即生成赭色沉淀;再加稀鹽酸,變為白色沉淀。

     。2)取供試品,置干燥試管中,加硫酸后,加熱,不炭化,但析出苯甲酸,并在試管內壁凝結成白色升華物。

      乳酸鹽

      取供試品溶液5ml(約相當于乳酸5mg),置試管中,加溴試液1ml與稀硫酸0.5ml,置水浴上加熱,并用玻棒小心攪拌至褪色,加硫酸銨4g,混勻,沿管壁逐滴加入10%亞硝基鐵氰化鈉的稀硫酸溶液0.2ml和濃氨試液lml,使成兩液層;在放置30分鐘內,兩液層的接界面處出現一暗綠色環。

      枸櫞酸鹽

     。1)取供試品溶液2ml(約相當于枸櫞酸10mg),加稀硫酸數滴,加熱至沸,加高錳酸鉀試液數滴,振搖,紫色即消失;溶液分成兩份,一份中加硫酸汞試液1滴,另一份中逐滴加入溴試液,均生成白色沉淀。

     。2)取供試品約5mg,加吡啶-醋酐(3∶1)約5ml,振搖,即生成黃色到紅色或紫紅色的溶液。

      鈣鹽

     。1)取鉑絲,用鹽酸濕潤后,蘸取供試品,在無色火焰中燃燒,火焰即顯磚紅色。

     。2)取供試品溶液(1→20),加甲基紅指示液2滴,用氨試液中和,再滴加鹽酸至恰呈酸性,加草酸銨試液,即生成白色沉淀;分離,沉淀不溶于醋酸,但可溶于稀鹽酸。

      鈉鹽

     。1)取鉑絲,用鹽酸濕潤后,蘸取供試品,在無色火焰中燃燒,火焰即顯鮮黃色。

     。2)取供試品約100mg,置10ml試管中,加水2ml溶解,加15%碳酸鉀溶液2ml,加熱至沸,不得有沉淀生成;加焦銻酸鉀試液4ml,加熱至沸;置冰水中冷卻,必要時,用玻棒摩擦試管內壁,應有致密的沉淀生成。

      鋇鹽

     。1)取鉑絲,用鹽酸濕潤后,蘸取供試品,在無色火焰中燃燒,火焰即顯黃綠色;通過綠色玻璃透視,火焰顯藍色。

     。2)取供試品溶液,滴加稀硫酸,即生成白色沉淀;分離,沉淀在鹽酸或硝酸中均不溶解。

      酒石酸鹽

     。1)取供試品的中性溶液,置潔凈的試管中,加氨制硝酸銀試液數滴,置水浴中加熱,銀即游離并附在試管的內壁成銀鏡。

     。2)取供試品溶液,加醋酸成酸性后,加硫酸亞鐵試液1滴和過氧化氫試液1滴,俟溶液褪色后,用氫氧化鈉試液堿化,溶液即顯紫色。

      鉍鹽

     。1)取供試品溶液,滴加碘化鉀試液,即生成紅棕色溶液或暗棕色沉淀;分離,沉淀能在過量碘化鉀試液中溶解成黃棕色的溶液,再加水稀釋,又生成橙色沉淀。

     。2)取供試品溶液,用稀硫酸酸化,加10%硫脲溶液,即顯深黃色。

      鉀鹽

     。1)取鉑絲,用鹽酸濕潤后,蘸取供試品,在無色火焰中燃燒,火焰即顯紫色;但有少量的鈉鹽混存時,須隔藍色玻璃透視,方能辨認。

     。2)取供試品,加熱熾灼除去可能雜有的銨鹽,放冷后,加水溶解,再加0.1%四苯硼鈉溶液與醋酸,即生成白色沉淀。

      鐵鹽

      亞鐵鹽    

           (1)取供試品溶液,滴加鐵氰化鉀試液,即生成深藍色沉淀;分離,沉淀在稀鹽酸中不溶,但加氫氧化鈉試液,即生成棕色沉淀。

     。2)取供試品溶液,加1%鄰二氮菲的乙醇溶液數滴,即顯深紅色。

      鐵鹽    

           (1)取供試品溶液,滴加亞鐵氰化鉀試液,即生成深藍色沉淀;分離,沉淀在稀鹽酸中不溶,但加氫氧化鈉試液,即生成棕色沉淀。

     。2)取供試品溶液,滴加硫氰酸銨試液,即顯血紅色。

      銨鹽

     。1)取供試品,加過量的氫氧化鈉試液后,加熱,即分解,發生氨臭;遇用水濕潤的紅色石蕊試紙,能使之變藍色,并能使硝酸亞汞試液濕潤的濾紙顯黑色。

     。2)取供試品溶液,加堿性碘化汞鉀試液1滴,即生成紅棕色沉淀。

      銀鹽

     。1)取供試品溶液,加稀鹽酸,即生成白色凝乳狀沉淀;分離,沉淀能在氨試液中溶解,加稀硝酸酸化后,沉淀復生成。

     。2)取供試品的中性溶液,滴加鉻酸鉀試液,即生成磚紅色沉淀;分離,沉淀能在硝酸中溶解。

      銅鹽

     。1)取供試品溶液,滴加氨試液,即生成淡藍色沉淀;再加過量的氨試液,沉淀即溶解,生成深藍色溶液。

     。2)取供試品溶液,加亞鐵氰化鉀試液,即顯紅棕色或生成紅棕色沉淀。

      鋰鹽

     。1)取供試品溶液,加氫氧化鈉試液堿化后,加入碳酸鈉試液,煮沸,即生成白色沉淀;分離,沉淀能在氯化銨試液中溶解。

     。2)取鉑絲,用鹽酸濕潤后,蘸取供試品,在無色火焰中燃燒,火焰顯胭脂紅色。

     。3)取供試品適量,加入稀硫酸或可溶性硫酸鹽溶液,不生成沉淀(與鍶鹽區別)。

      硫酸鹽

     。1)取供試品溶液,滴加氯化鋇試液,即生成白色沉淀;分離,沉淀在鹽酸或硝酸中均不溶解。

     。2)取供試品溶液,滴加醋酸鉛試液,即生成白色沉淀;分離,沉淀在醋酸銨試液或氫氧化鈉試液中溶解。

     。3)取供試品溶液,加鹽酸,不生成白色沉淀(與硫代硫酸鹽區別)。

      硝酸鹽

     。1)取供試品溶液,置試管中,加等量的硫酸,小心混合,冷后,沿管壁加硫酸亞鐵試液,使成兩液層,接界面顯棕色。

     。2)取供試品溶液,加硫酸與銅絲(或銅屑),加熱,即發生紅棕色的蒸氣。

     。3)取供試品溶液,滴加高錳酸鉀試液,紫色不應褪去(與亞硝酸鹽區別)。

      鋅鹽

     。1)取供試品溶液,加亞鐵氰化鉀試液,即生成白色沉淀;分離,沉淀在稀鹽酸中不溶解。

     。2)取供試品制成中性或堿性溶液,加硫化鈉試液,即生成白色沉淀。

      銻鹽

     。1)取供試品溶液,加醋酸成酸性后,置水浴上加熱,趁熱加硫代硫酸鈉試液數滴,逐漸生成橙紅色沉淀。

     。2)取供試品溶液,加鹽酸成酸性后,通硫化氫,即生成橙色沉淀;分離,沉淀能在硫化銨試液或硫化鈉試液中溶解。

      鋁鹽

     。1)取供試品溶液,滴加氫氧化鈉試液,即生成白色膠狀沉淀;分離,沉淀能在過量的氫氧化鈉試液中溶解。

     。2)取供試品溶液,加氨試液至生成白色膠狀沉淀,滴加茜素磺酸鈉指示液數滴,沉淀即顯櫻紅色。

      氯化物

     。1)取供試品溶液,加稀硝酸使成酸性后,滴加硝酸銀試液,即生成白色凝乳狀沉淀;分離,沉淀加氨試液即溶解,再加稀硝酸酸化后,沉淀復生成。如供試品為生物堿或其他有機堿的鹽酸鹽,須先加氨試液使成堿性,將析出的沉淀濾過除去,取濾液進行試驗。

     。2)取供試品少量,置試管中,加等量的二氧化錳,混勻,加硫酸濕潤,緩緩加熱,即發生氯氣,能使用水濕潤的碘化鉀淀粉試紙顯藍色。

      溴化物

     。1)取供試品溶液,滴加硝酸銀試液,即生成淡黃色凝乳狀沉淀;分離,沉淀能在氨試液中微溶,但在硝酸中幾乎不溶。

     。2)取供試品溶液,滴加氯試液,溴即游離,加三氯甲烷振搖,三氯甲烷層顯黃色或紅棕色。

      碘化物

     。1)取供試品溶液,滴加硝酸銀試液,即生成黃色凝乳狀沉淀;分離,沉淀在硝酸或氨試液中均不溶解。

     。2)取供試品溶液,加少量的氯試液,碘即游離;如加三氯甲烷振搖,三氯甲烷層顯紫色;如加淀粉指示液,溶液顯藍色。

      硼酸鹽

     。1)取供試品溶液,加鹽酸成酸性后,能使姜黃試紙變成棕紅色;放置干燥,顏色即變深,用氨試液濕潤,即變為綠黑色。

     。2)取供試品,加硫酸,混合后,加甲醇,點火燃燒,即發生邊緣帶綠色的火焰。

      碳酸鹽與碳酸氫鹽

     。1)取供試品溶液,加稀酸,即泡沸,發生二氧化碳氣,導入氫氧化鈣試液中,即生成白色沉淀。

     。2)取供試品溶液,加硫酸鎂試液,如為碳酸鹽溶液,即生成白色沉淀;如為碳酸氫鹽溶液,須煮沸,始生成白色沉淀。

     。3)取供試品溶液,加酚酞指示液,如為碳酸鹽溶液,即顯深紅色;如為碳酸氫鹽溶液,不變色或僅顯微紅色。

      鎂鹽

     。1)取供試品溶液,加氨試液,即生成白色沉淀;滴加氯化銨試液,沉淀溶解;再加磷酸氫二鈉試液1滴,振搖,即生成白色沉淀。分離,沉淀在氨試液中不溶解。

     。2)取供試品溶液,加氫氧化鈉試液,即生成白色沉淀。分離,沉淀分成兩份,一份中加過量的氫氧化鈉試液,沉淀不溶解;另一份中加碘試液,沉淀轉成紅棕色。

      醋酸鹽

     。1)取供試品,加硫酸和乙醇后,加熱,即分解產生乙酸乙酯的香氣。

     。2)取供試品的中性溶液,加三氯化鐵試液1滴,溶液呈深紅色,加稀無機酸,紅色即褪去。

      磷酸鹽

     。1)取供試品的中性溶液,加硝酸銀試液,即生成淺黃色沉淀;分離,沉淀在氨試液或稀硝酸中均易溶解。

     。2)取供試品溶液,加氯化銨鎂試液,即生成白色結晶性沉淀。

     。3)取供試品溶液,加鉬酸銨試液與硝酸后,加熱即生成黃色沉淀;分離,沉淀能在氨試液中溶解。


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