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    揮發油測定法 中國藥典2020版四部通則2204

    揮發油測定法

    中國藥典2020版四部通則2204


      測定用的供試品,除另有規定外,須粉碎使能通過二號至三號篩,并混合均勻。

      儀器裝置   如圖所示。A為1000ml(或500ml、2000ml)的硬質圓底燒瓶,上接揮發油測定器B,B的上端連接回流冷凝管C。以上各部均用玻璃磨口連接。測定器B應具有0.1ml的刻度。全部儀器應充分洗凈,并檢查接合部分是否嚴密,以防揮發油逸出。
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      測定法   甲法   本法適用于測定相對密度在1.0以下的揮發油。取供試品適量(相當于含揮發油0.5~1.0ml),稱定重量(準確至0.01g),置燒瓶中,加水300~500ml(或適量)與玻璃珠數粒,振搖混合后,連接揮發油測定器與回流冷凝管。自冷凝管上端加水使充滿揮發油測定器的刻度部分,并溢流入燒瓶時為止。置電熱套中或用其他適宜方法緩緩加熱至沸,并保持微沸約5小時,至測定器中油量不再增加,停止加熱,放置片刻,開啟測定器下端的活塞,將水緩緩放出,至油層上端到達刻度0線上面5mm處為止。放置1小時以上,再開啟活塞使油層下降至其上端恰與刻度0線平齊,讀取揮發油量,并計算供試品中揮發油的含量(%)。
      乙法   本法適用于測定相對密度在1.0以上的揮發油。取水約300ml與玻璃珠數粒,置燒瓶中,連接揮發油測定器。自測定器上端加水使充滿刻度部分,并溢流入燒瓶時為止,再用移液管加入二甲苯1ml,然后連接回流冷凝管。將燒瓶內容物加熱至沸騰,并繼續蒸餾,其速度以保持冷凝管的中部呈冷卻狀態為度。30分鐘后,停止加熱,放置15分鐘以上,讀取二甲苯的容積。然后照甲法自“取供試品適量”起,依法測定,自油層量中減去二甲苯量,即為揮發油量,再計算供試品中揮發油的含量(%)。
      注:裝置中揮發油測定器的支管分岔處應與基準線平行。


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